Uporaba grafitnih delov, prevlečenih s TaC, v monokristalnih pečeh

UporabaGrafitni deli, prevlečeni s TaCv monokristalnih pečeh

1. DEL

Pri rasti monokristalov SiC in AlN z metodo fizičnega prenosa hlapov (PVT) igrajo ključne komponente, kot so lonček, držalo za seme in vodilni obroč, ključno vlogo. Kot je prikazano na sliki 2 [1], je med postopkom PVT zarodni kristal nameščen v območju nižje temperature, medtem ko je surovina SiC izpostavljena višjim temperaturam (nad 2400 ℃). To vodi do razgradnje surovine, pri čemer nastanejo spojine SiXCy (predvsem vključno s Si, SiC₂, Si₂C itd.). Material parne faze se nato transportira iz visokotemperaturnega območja v zarodni kristal v nizkotemperaturnem območju, kar ima za posledico tvorbo zarodnih jeder, rast kristalov in nastanek monokristalov. Zato morajo biti materiali toplotnega polja, ki se uporabljajo v tem procesu, kot so lonček, obroč za usmerjanje toka in držalo kristalnega semena, odporni na visoke temperature, ne da bi onesnažili surovine SiC in monokristale. Podobno morajo grelni elementi, ki se uporabljajo pri rasti kristalov AlN, prenesti korozijo zaradi hlapov Al in N₂, hkrati pa morajo imeti visoko evtektično temperaturo (z AlN), da se skrajša čas priprave kristalov.

Ugotovljeno je bilo, da uporaba materialov grafitnega termičnega polja, prevlečenih s TaC, za pripravo SiC [2-5] in AlN [2-3] povzroči čistejše izdelke z minimalno količino ogljika (kisika, dušika) in drugih nečistoč. Ti materiali kažejo manj napak na robovih in nižjo upornost v vsaki regiji. Poleg tega se gostota mikropor in jedkalnih jamic (po jedkanju s KOH) znatno zmanjša, kar vodi do bistvenega izboljšanja kakovosti kristalov. Poleg tega TaC lonček dokazuje skoraj ničelno izgubo teže, ohranja nedestruktiven videz in ga je mogoče reciklirati (z življenjsko dobo do 200 ur), s čimer se povečata trajnost in učinkovitost postopkov priprave monokristalov.

FIG. 2. (a) Shematski diagram naprave za gojenje monokristalnega ingota SiC z metodo PVT

(b) Zgornji nosilni nosilec, prevlečen s TaC (vključno s SiC semenom)

(c) Grafitni vodilni obroč, prevlečen s TAC

MOCVD GaN epitaksialni rastni grelnik plasti

2. DEL

Na področju MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) rasti GaN, ki je ključna tehnika za parno epitaksialno rast tankih filmov z reakcijami organokovinske razgradnje, ima grelnik ključno vlogo pri doseganju natančnega nadzora temperature in enakomernosti v reakcijski komori. Kot je prikazano na sliki 3 (a), grelnik velja za osrednjo komponento opreme MOCVD. Njegova zmožnost hitrega in enakomernega segrevanja substrata v daljših obdobjih (vključno s ponavljajočimi se cikli hlajenja), odpornosti na visoke temperature (odpornost proti koroziji plinov) in ohranjanja čistosti filma neposredno vpliva na kakovost nanašanja filma, konsistenco debeline in zmogljivost čipa.

Za povečanje učinkovitosti in učinkovitosti recikliranja grelnikov v MOCVD GaN rastnih sistemih je bila uvedba grafitnih grelnikov, prevlečenih s TaC, uspešna. V nasprotju z običajnimi grelniki, ki uporabljajo prevleke iz pBN (pirolitični borov nitrid), imajo epitaksialne plasti GaN, gojene z grelniki TaC, skoraj enake kristalne strukture, enakomernost debeline, tvorbo intrinzičnih napak, dopiranje z nečistočami in stopnje kontaminacije. Poleg tega prevleka TaC izkazuje nizko upornost in nizko površinsko emisivnost, kar ima za posledico izboljšano učinkovitost in enakomernost grelnika, s čimer se zmanjšata poraba energije in toplotne izgube. Z nadzorovanjem procesnih parametrov je mogoče prilagoditi poroznost prevleke, da se dodatno izboljšajo značilnosti sevanja grelnika in podaljša njegova življenjska doba [5]. Te prednosti postavljajo grafitne grelnike, prevlečene s TaC, kot odlično izbiro za rastne sisteme MOCVD GaN.

FIG. 3. (a) Shematski diagram naprave MOCVD za epitaksialno rast GaN

(b) Ulit grafitni grelnik s prevleko TAC, nameščen v nastavitvi MOCVD, razen podstavka in nosilca (ilustracija, ki prikazuje podstavek in nosilec v ogrevanju)

(c) Grafitni grelec, prevlečen s TAC, po epitaksialni rasti 17 GaN. 

Prevlečeni suceptor za epitaksijo (nosilec rezin)

DEL/3

Nosilec rezin, ključna strukturna komponenta, ki se uporablja pri pripravi tretjerazrednih polprevodniških rezin, kot so SiC, AlN in GaN, ima ključno vlogo v procesih epitaksialne rasti rezin. Nosilec rezin je običajno izdelan iz grafita in je prevlečen s SiC, da je odporen proti koroziji zaradi procesnih plinov v epitaksialnem temperaturnem območju od 1100 do 1600 °C. Odpornost zaščitnega premaza proti koroziji pomembno vpliva na življenjsko dobo nosilca rezin. Eksperimentalni rezultati so pokazali, da ima TaC približno 6-krat počasnejšo stopnjo korozije kot SiC, če je izpostavljen visokotemperaturnemu amoniaku. V vodikovih okoljih z visoko temperaturo je stopnja korozije TaC celo več kot 10-krat počasnejša od SiC.

Eksperimentalni dokazi so pokazali, da imajo pladnji, prevlečeni s TaC, odlično združljivost v postopku GaN MOCVD z modro svetlobo brez vnosa nečistoč. Z omejenimi prilagoditvami postopka LED-diode, gojene z nosilci TaC, izkazujejo primerljivo zmogljivost in enotnost s tistimi, gojenimi z običajnimi nosilci SiC. Posledično življenjska doba nosilcev za rezine, prevlečenih s TaC, presega življenjsko dobo grafitnih nosilcev, prevlečenih s SiC.

Slika. Pladenj za rezine po uporabi v napravi MOCVD z epitaksialno gojenjem GaN (Veeco P75). Tisti na levi je prevlečen s TaC, tisti na desni pa s SiC.

Splošni način pripraveTaC prevlečeni grafitni deli

1. DEL

Metoda CVD (Chemical Vapor Deposition):

Pri 900-2300 ℃, z uporabo TaCl5 in CnHm kot virov tantala in ogljika, H₂ kot redukcijske atmosfere, Ar₂as nosilnega plina, filma za reakcijsko nanašanje. Pripravljen premaz je kompakten, enakomeren in visoke čistosti. Vendar pa obstajajo nekatere težave, kot so zapleten proces, dragi stroški, težaven nadzor pretoka zraka in nizka učinkovitost nanašanja.

2. DEL

Metoda sintranja gnojevke:

Zmes, ki vsebuje vir ogljika, vir tantala, dispergator in vezivo, je prevlečena na grafit in po sušenju sintrana pri visoki temperaturi. Pripravljen premaz raste brez pravilne orientacije, ima nizke stroške in je primeren za velikoserijsko proizvodnjo. Treba je še raziskati, kako doseči enakomerno in polno prevleko na velikem grafitu, odpraviti pomanjkljivosti podpore in povečati silo lepljenja prevleke.

DEL/3

Metoda plazemskega brizganja:

TaC prah se stopi s plazemskim oblokom pri visoki temperaturi, razprši v visokotemperaturne kapljice z visokohitrostnim curkom in razprši na površino grafitnega materiala. Pod nevakuumom je enostavno oblikovati oksidno plast, poraba energije pa je velika.

Grafitne dele, prevlečene s TaC, je treba rešiti

1. DEL

Moč vezave:

Koeficient toplotnega raztezanja in druge fizikalne lastnosti med TaC in ogljikovimi materiali so različni, moč lepljenja prevleke je nizka, težko se je izogniti razpokam, poram in toplotnemu stresu, prevleko pa je enostavno odlepiti v dejanski atmosferi, ki vsebuje gnilobo in ponavljajoče se postopke vzhajanja in ohlajanja.

2. DEL

Čistost:

Prevleka TaC mora biti ultra visoke čistosti, da se izognemo nečistočam in onesnaženju pri visokih temperaturah, poleg tega pa se je treba dogovoriti o učinkovitih standardih vsebnosti in standardih karakterizacije prostega ogljika in notranjih nečistoč na površini in v notranjosti celotne prevleke.

DEL/3

Stabilnost:

Odpornost na visoke temperature in odpornost na kemično atmosfero nad 2300 ℃ sta najpomembnejša pokazatelja za testiranje stabilnosti prevleke. Luknje, razpoke, manjkajoči vogali in meje zrn v eni orientaciji zlahka povzročijo, da korozivni plini prodrejo in prodrejo v grafit, kar povzroči okvaro zaščite prevleke.

DEL/4

Odpornost proti oksidaciji:

TaC začne oksidirati v Ta2O5, ko je nad 500 ℃, stopnja oksidacije pa se močno poveča s povečanjem temperature in koncentracije kisika. Površinska oksidacija se začne na mejah zrn in majhnih zrn ter postopoma tvori stebričaste kristale in zlomljene kristale, kar ima za posledico veliko število vrzeli in lukenj, infiltracija kisika pa se stopnjuje, dokler se prevleka ne odstrani. Nastala oksidna plast ima slabo toplotno prevodnost in različne barve na videz.

DEL/5

Enotnost in hrapavost:

Neenakomerna porazdelitev površine prevleke lahko povzroči lokalno koncentracijo toplotne napetosti, kar poveča tveganje za razpoke in lomljenje. Poleg tega površinska hrapavost neposredno vpliva na interakcijo med prevleko in zunanjim okoljem, prevelika hrapavost pa zlahka povzroči povečano trenje z rezino in neenakomerno toplotno polje.

DEL/6

Velikost zrn:

Enotna velikost zrn pripomore k stabilnosti premaza. Če je velikost zrn majhna, vez ni tesna in je lahko oksidirana in korodirana, kar ima za posledico veliko število razpok in lukenj na robu zrn, kar zmanjša zaščitno delovanje prevleke. Če je zrnatost prevelika, je razmeroma hrapava in prevleka se pod toplotno obremenitvijo zlahka odlušči.

Zaključek in obeti

Na splošno,TaC prevlečeni grafitni delina trgu ima veliko povpraševanje in široko paleto možnosti uporabe, trenutnoTaC prevlečeni grafitni deliglavni tok proizvodnje je zanašanje na komponente CVD TaC. Vendar pa zaradi visokih stroškov proizvodne opreme CVD TaC in omejene učinkovitosti nanašanja tradicionalni grafitni materiali, prevlečeni s SiC, niso bili popolnoma nadomeščeni. Metoda sintranja lahko učinkovito zmanjša stroške surovin in se lahko prilagodi zapletenim oblikam grafitnih delov, tako da zadosti potrebam več različnih scenarijev uporabe.